Ein suspendierter polymerer Mikrofluidiksensor zur Messung der Flüssigkeitsdurchflussrate in Mikrokanälen
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Ein suspendierter polymerer Mikrofluidiksensor zur Messung der Flüssigkeitsdurchflussrate in Mikrokanälen

Jun 06, 2024

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 2642 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

In dieser Studie wurde ein mikrofluidischer Cantilever-Durchflusssensor entwickelt und hergestellt, um die Flüssigkeitsdurchflussrate im Bereich von 100–1000 µl/min zu überwachen. Außerdem wurde eine Systemsimulation durchgeführt, um die einflussreichen optimalen Parameter zu bestimmen und die Ergebnisse mit experimentellen Daten zu vergleichen. Ein Durchflussmesser wurde als gebogener Ausleger mit Abmessungen von 6,9 × 0,5 × 0,6 mm3 und einem mit einem CO2-Laser geschnitzten Mikrokanal im Inneren des Auslegerbalkens konstruiert. Die Herstellungssubstanz war Polydimethylsiloxan. Mit einer Spritzenpumpe wurden unterschiedliche Durchflussraten injiziert, um die Leistung des Durchflussmessers zu testen. Die vertikale Verschiebung des Auslegers wurde bei jeder Durchflussrate mit einem digitalen Mikroskop gemessen. Den Ergebnissen zufolge betrug die Gesamtgenauigkeit des Geräts bis zu ± 1,39 %, und die Reaktionszeit des Sensors wurde mit 6,3 s gemessen. Die Mikrochip-Empfindlichkeit betrug im Bereich der gemessenen Flussraten 0,126 µm/(µl/min). Der Sensor könnte mit einem akzeptablen Fehlerwert auch mehrfach verwendet werden. Die vom konstruierten Mikrochip erhaltenen experimentellen Daten hatten einen linearen Trend (R2 = 0,995) und stimmten gut mit den Simulationsergebnissen überein. Darüber hinaus wies die anfänglich gekrümmte Auslegerkonstruktion gemäß den experimentellen und Simulationsdaten ein höheres Biege- und Empfindlichkeitsniveau auf als eine vollkommen gerade Auslegerkonstruktion.

In den letzten Jahrzehnten wurde die Mikrofluidik-Technologie in verschiedenen Anwendungen weit verbreitet eingesetzt. Dank der Möglichkeit, eine kleine Probenmenge zu verwenden, hat diese Art von Sensor als nützliches Gerät zur Durchführung von Vorgängen, einschließlich Trennungen, Reaktionen oder der Erkennung verschiedener Objekte wie Materialien und Partikel, Interesse geweckt. Diese Technologie wurde auch in biomedizinischen Anwendungen eingesetzt, z. B. bei der Arzneimittelabgabe, der DNA-/Genanalyse und der Diagnose von Krankheiten durch Lab-on-a-Chip (LOC) oder Organ-on-a-Chip, Mikroreaktoren und Mikrototal Analysesysteme (µTAS)1. Diese Technologie gilt auch für kommerzielle Produkte, einschließlich Schwangerschaftstests zu Hause, Virus-Schnelltests (z. B. HIV, Herpes Simplex, COVID-19 und Hepatitis A, B und C) und Blutzuckerbestimmung2,3.

Ein stabiler Flüssigkeitsfluss im Mikrofluidiksystem ist von entscheidender Bedeutung, da Flussschwankungen direkt zu Produktfehlern führen1,4,5, insbesondere bei Anwendungen wie Partikelsortierung und -trennung, Durchflusszytometrie, Durchflussmischung, chemische Synthese und Polymerasekettenreaktion (PCR)6 . Zu diesem Zweck werden häufig Coriolis-Massendurchflussmesser und Präzisionsspritzenpumpen eingesetzt. Sie sind jedoch durch die große Größe, die hohen Kosten und die komplexe Verbindung zu Mikrochips begrenzt7. Daher wurden von Forschern mikroelektromechanische Systeme (MEMS) als Mittel zur Miniaturisierung von Durchflusssensoren vorgeschlagen. Aufgrund ihres geringen Stromverbrauchs, ihrer hohen Präzision, kurzen Reaktionszeit, Portabilität und Kosteneffizienz eignen sich MEMS-basierte Durchflusssensoren ideal für den Einsatz in mikrofluidischen Systemen1.

MEMS-Durchflusssensoren sind entweder thermisch oder nicht thermisch. Aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit sind thermische Flusssensoren die am häufigsten kommerziell erhältlichen Geräte für den Einsatz in Mikrofluidiksystemen3. Kim et al.8 bestimmten die Flüssigkeitsdurchflussrate durch Erhitzen und Messen von Elektroden, um die Wärmeverteilung innerhalb des Mikrokanals zu messen. Zhao et al.7 entwickelten einen thermischen Flugzeitsensor-Mikrochip, der auf thermischen Anregungen basiert. Aufgrund der hohen thermischen Diffusionsfähigkeit kann der Wärmeverlust durch Mikrokanäle für bestimmte Anwendungen, wie z. B. lebende Zellen, gefährlich sein und dazu führen, dass der Sensor nicht richtig reagiert9. Es sind auch nicht-thermische Durchflusssensoren erhältlich, darunter Durchflussmessung basierend auf Änderungen der Leitfähigkeit eines Mikrowellenresonators4, ein elektrochemischer Sensor, der Änderungen der Ionenleitfähigkeit misst9, Mikroblasen-Bildgeschwindigkeitsmessung mit Gasblasen als Tracer10, ein optofluidischer Durchflussmesser mit Mikro-/Nanofasern11, und ein digitales Volumendosiersystem, das durch elektrische Erfassung der Frequenz der Tröpfchenerzeugung arbeitet12.

Zur Bestimmung der Durchflussmenge werden häufig auch mechanische Durchflusssensoren verwendet, die eine bewegliche Vorrichtung wie einen Ausleger, eine Feder oder eine Membran umfassen. Diese Sensoren können einfach aufgebaut sein, sind kostengünstig und funktionieren auf einfache Weise1. In den letzten Jahren hat die auslegerbasierte Durchflussmessung großes Interesse geweckt. Ein Ausleger verbiegt sich, wenn eine Kraft auf ihn einwirkt. Eine freitragende Struktur besteht aus einem beweglichen und einem festen Teil. Dementsprechend besteht ein Ausleger aus einer dünnen Membran, einem Balken oder einer Platte, wobei eine Seite an einer Stütze befestigt ist und die andere Seite frei gebogen werden kann. Ein Cantilever-Durchflusssensor ist eine Art Druckdurchflussmesser, bei dem die Strömung mit der Oberfläche des Cantilevers in Kontakt kommt, wodurch sich der Cantilever in Richtung der wirkenden Kraft biegt. Um die Durchflussrate anhand einer Kalibrierkurve zu berechnen, muss die Durchbiegung mit optischen, piezoelektrischen, piezoresistiven oder kapazitiven Methoden gemessen werden13. Als Beispiel für die Durchflussmessung mit einer Auslegerstruktur haben Naveen et al.14 einen Ausleger aus rostfreiem Stahl entlang der Rohrleitung entwickelt, um die Durchflussrate bei großen Volumina zu messen. Zur Bestimmung der Auslenkung des Auslegers wurde eine Bildanalyse eingesetzt. Hamdollahi et al.15 untersuchten auch einen freitragenden Luftdurchflussmesser, der die Gasdurchflussrate durch Bildverarbeitung berechnet.

Aufgrund seiner einfachen Struktur und Funktion eignet sich der Cantilever gut für den Einsatz als Strömungssensor in mikrofluidischen Systemen. Es wird berichtet, dass Mikrocantilever in mikrofluidischen Systemen verwendet werden, einschließlich der Analytdetektion16, der Biosensorik von DNA17, der Detektion von Schwermetallionen18 und Viskosimetern19. In diesem Zusammenhang wurden einige erste Arbeiten im Bereich der Durchflussmessung mikrofluidischer Systeme durchgeführt. Aiyar et al.20 entwickelten einen mikrobearbeiteten Luftstromsensor in Luftfahrzeugen, um eine künstliche Haut durch Messung der Luftgeschwindigkeit wahrzunehmen. Als Basismaterial des Sensors wurde in ihrer Arbeit Polyimidfolie (Kapton) verwendet. Quist et al.21 entwickelten einen piezoresistiven Cantilever-Sensor zur Messung der Durchflussrate und Viskosität im Mikrokanal und verfeinerten die Balkenstruktur, um die Flüssigkeitsgeschwindigkeit in cm/s zu messen. Lien et al.22 stellten außerdem einen faseroptischen Cantilever-Durchflusssensor für den Flüssigkeitsfluss in einem Mikrokanal mit hoher Empfindlichkeit und einem dynamischen Bereich von 0–1500 µl/min her. Mit fortschreitender Technologie wurden später komplexere Formen von Durchflussmessern vorgeschlagen, um die Strömungseigenschaften in Mikrokanälen zu messen. Ju et al.23 untersuchten beispielsweise einen strömungsinduzierten Vibrationssensor zur Strömungsüberwachung. Der Sensor war ein geätzter faseroptischer Cantilever mit einem Durchmesser von 9 µm zur Strömungsmessung in einem Mikrokanal mit Abmessungen von 100 × 70 µm2, der auch zur Analyse der Eigenschaften nicht-Newtonscher Flüssigkeiten verwendet werden konnte. Sanati Nezhad et al.5 konstruierten einen mehrschichtigen Mikrocantilever aus Polydimethylsiloxan (PDMS), der in ein Mikrofluidikgerät integriert war, und verwendeten ein optisches Mikroskop, um die Biegung des Cantilevers zu beurteilen. In einer anderen Arbeit entwickelten Neoth et al.6 zwei Mikrocantilever-Durchflusssensoren aus SU-8- und SiN-Materialien, um die Auswirkung von Oberflächenlöchern auf die Cantilever-Verformung mithilfe eines positionsempfindlichen Detektorsystems (PSD) anzuzeigen, das den Endpegel überwacht. Cheri et al.1 stellten einen optofluidischen Durchflusssensor auf Cantilever-Basis her, der mit optischen Fasern für die Echtzeit-Durchflussmessung ausgestattet ist. Anstelle einer zeitaufwändigen mehrschichtigen Lithographiemethode wurde der Herstellungsprozess im Gussverfahren mit Lasergravur von PMMA durchgeführt. Wang et al.24 entwarfen einen freistehenden, piezoresistiven Ausleger zur Messung der Luftströmungsgeschwindigkeit. In ihrer Studie beeinflusste der Widerstand des Platin-Pizeowiderstands den Auslegerbalken, wenn sich der Luftstrom änderte. Der Platinwiderstand wurde auch mit einem externen LCR-Messgerät bestimmt. Verlinden et al.25 schlugen einen zweikanaligen mikrofluidischen AFM-Cantilever vor, der die Dosierung mehrerer Reagenzien in einer anderen Flüssigkeitsumgebung ermöglichen soll, um die Bedeutung der Durchflussmetrik bei (bio)chemischen Reaktionen hervorzuheben. Dieses Gerät war in der Lage, Durchflussraten im Bereich von Femtolitern bis hin zu Pikolitern pro Sekunde zu steuern. Garrett et al.26 schlugen außerdem einen biokompatiblen mikrofluidischen Flusssensor vor, um den Liquor-Shunt als Funktionssensor in der medizinischen Industrie zu bewerten. Dieser PDMS-Ausleger könnte Flussraten im Bereich von 20–120 ml/h erfassen, was dem besonderen Bereich für Gehirn-Rückenmarks-Flüssigkeit entspricht.

In dieser Studie wurden die Herstellung und Charakterisierung eines polymeren Mikro-Cantilever-Flüssigkeitsströmungssensors durchgeführt. Das Design dieses Sensors wurde von suspendierten polymeren Mikrofluidiksystemen (SPMF) inspiriert, die üblicherweise zur Partikeldetektion in biologischen Anwendungen27 oder zur Überwachung der Dichte und Viskosität von Flüssigkeiten19 eingesetzt werden. In diesem Bereich ist der Ausleger keiner Strömung ausgesetzt, sondern die Flüssigkeit strömt durch den eingebetteten Mikrokanal im Inneren des Auslegers und die auf die Innenwände wirkende Strömungskraft führt zu einer Biegung des Auslegers. Vor dem Herstellungsprozess wurde eine 3D-CFD-Simulation (Computational Fluid Dynamic) durchgeführt, um eine geeignete Größe für die Mikrokanal- und Auslegerkonstruktion zu entwerfen. Die Simulationsergebnisse des Systems sind erforderlich, um den dynamischen Durchflussbereich zu bestimmen, innerhalb dessen der Cantilever eine lineare Reaktion zeigt28. Um die herkömmlichen Lithographieschritte zu überspringen, wurde der Mikrokanal mit einem CO2-Laser in eine vorbereitete PDMS-Polymerschicht eingraviert, um den Sensor herzustellen. In dieser Untersuchung wurde die Auswirkung der anfänglich gekrümmten Geometrie des Auslegers auf die Leistung des Durchflussmessers bewertet und mit der anfänglich geraden Geometrie verglichen. Anschließend wurde ein Vergleich zwischen Simulationsergebnissen und experimentellen Daten durchgeführt und der Konformitätsgrad bewertet.

Wie bereits erwähnt, übt die Richtungsänderung der Flüssigkeit im Mikrokanal eine Kraft auf den Ausleger aus und führt zu seiner Verformung. Die grundsätzliche Funktionsweise des Durchflussmessers ist in Abb. 1a dargestellt. Die Kraft auf die auskragende Wand wirkt in vertikaler und horizontaler Richtung. Der Flüssigkeitsdruck ist die Quelle der vertikal wirkenden Kraft, während die horizontale Kraft von der Scherspannung herrührt29. Die Verformung des Auslegers wird jedoch durch die unten angegebene Stoney-Gleichung bestimmt13.

Dabei ist \(\delta\) die vertikale Auslegerverformung, E und \(\nu\) jeweils der Elastizitätsmodul und der Poisson-Koeffizient des in der Balkenstruktur verwendeten Substrats. \(\sigma\) gibt die auf das Material wirkende Normalspannung an. F ist die auf den Ausleger ausgeübte Kraft, \(\mu\) ist die Flüssigkeitsviskosität, \(\Delta u\) gibt die Geschwindigkeitsänderung an, A ist die Oberfläche des Auslegers senkrecht zur Flüssigkeit und \({k}_ {m}\) ist der Steifigkeitsfaktor für einen Ausleger mit der Länge l und der Dicke t.

(a) Der grundlegende Betriebsablauf des Durchflussmessers. (b) Vergleich der Simulationsergebnisse für die Auslegerverschiebung in gekrümmten und geraden Formen.

Die Empfindlichkeit eines Cantilever-Sensors wird durch seine physikalischen Abmessungen und die mechanischen Eigenschaften des Materials bestimmt, aus dem er besteht30. Der vorläufige Entwurf des Systems wurde durch Simulation durchgeführt, um geeignete Abmessungen für den Aufbau eines hochempfindlichen Sensors im Bereich der erforderlichen Durchflussrate zu erreichen. Unter hoher Empfindlichkeit versteht man hier eine hohe Cantilever-Auslenkung über den erforderlichen Durchflussbereich. Die Parameter, die sich auf die Auslenkung des Auslegers auswirken, müssen optimiert werden, z. B. Materialtyp, Ausleger- und Mikrokanalabmessungen, Mikrokanalgeometrie und Platzierungskoordinaten innerhalb des Auslegers. Dementsprechend wurden eine gekoppelte Festkörpermechanik und laminare Strömungsphänomene verwendet, um die Wechselwirkung zwischen Flüssigkeit und Festkörperstruktur in COMSOL Multiphysics 5.3 zu simulieren. Zu den zur Vereinfachung des Problems verwendeten Annahmen gehören ein stationärer, voll entwickelter, laminarer Flüssigkeitsstrom, rutschfeste Randbedingungen, der quadratische Querschnitt senkrecht zur Flüssigkeit und eine glatte Wandoberfläche. Massen- und Impulsbilanzen für Flüssigkeits- und Feststoffelastizitätsgleichungen unter stationären Bedingungen werden wie folgt ausgedrückt:

wobei \(\rho (\mathrm{kg}/{\mathrm{m}}^{3})\) die Fluiddichte darstellt, u (m/s) der Fluidgeschwindigkeitsvektor ist, p (Pa) der Druck ist, I ist die Identitätsmatrix, \(\eta \left(\mathrm{kg}/\mathrm{ms}\right)\) ist die Flüssigkeitsviskosität, F ist die Beschleunigungskraftdichte, \({F}_{\nu } \) ist die pro Raumeinheit auf den Feststoff ausgeübte Kraft und \(\sigma\) (N/m2) ist die Gesamtspannung, die auf die Innenwand des Mikrokanals ausgeübt wird. Die Gleichungen wurden unter Verwendung der nachfolgend aufgeführten Randbedingungen gelöst.

Die flüssigkeitsstabile Einlassflussrate lag im Bereich von 100–1000 µl/min.

Der relative Auslassflüssigkeitsdruck ist aufgrund des Eintritts in die atmosphärische Umgebung gleich 0.

Rutschhemmende Randbedingung für Mikrokanal-Innenwände

Definition einer festen Beschränkung für Mikrocantilever an der Einlassbasis

Definition des Cantilevers als linear elastisches Material

Die Sensorleistung hängt vom Ausmaß der Gesamtverschiebung ab, die aufgrund unterschiedlicher Durchflussraten am freien Ende des Auslegers stattfindet. In diesem Zusammenhang wurde das Cantilever-Biegeniveau per Software im gewünschten Bereich optimiert. Nach der Simulation und Untersuchung aller Faktoren, die die Biegung des Auslegers beeinflussen, wurde der optimale Wert für jeden Parameter ermittelt, wie in Tabelle 1 dargestellt. Darüber hinaus spielt laut Simulationsergebnissen die Konstruktion eines gebogenen Auslegers eine entscheidende Rolle bei der Erhöhung der Biegung. Zu diesem Zweck wurde der Einfluss der unterschiedlichen Ausgangsformen (Krümmung) des Auslegers auf die Biegewerte verglichen, wie in Abb. 1b dargestellt. Gemäß diesem Diagramm ist der Biegewert des gebogenen Auslegers bei gleichem Durchflussbereich größer als der des geraden Auslegers. Daher ist die Herstellung eines Auslegers mit gebogener Konstruktion zur Erhöhung der Empfindlichkeit des Sensors vorzuziehen. Erwähnenswert ist, dass sich eine Erhöhung des Krümmungswertes des Auslegers positiv auf die Durchbiegung auswirkt.

Abbildung 2 zeigt das Schema des Mikrocantilever-Herstellungsprozesses. Um eine Polymerschicht für die Herstellung von Cantilever-Sensoren bereitzustellen, wurde eine Mischung aus Polydimethylsiloxan (PDMS) im Verhältnis 1:10 (Vernetzer:Basis) hergestellt und in eine Glasbasis gegossen, um mit einem Applikatorgerät eine glatte Schicht zu gießen . Nach dem Entgasungsprozess durch eine Vakuumpumpe (GEC BS500011, England) wurden die gegossenen Filme 24 Stunden lang bei 70 °C gebacken. Anschließend wurde der resultierende Polymerfilm vom Glas abgezogen. Um einen Cantilever mit einer Gesamtdicke von 600 µm herzustellen, wurden zwei Folien mit einer Dicke von 100 und 500 µm hergestellt. Anschließend wurde die für Mikrokanal und Ausleger entworfene Form in optimalen Abmessungen mit der Software CorelDRAW v. Fotos des gravierten PDMS-Films sind in Abb. 3a – c dargestellt.

Der Herstellungsprozess des Mikrochips: (a) Glattschichtgussverfahren, (b) Entgasungsschritt, (c) Erwärmungsprozess, (d) CO2-Lasergravurschritt, (e) vorbereitete PDMS-Filme und (f) schematische Darstellung des gefertigter Mikrocantilever-Sensor.

(a–c) Verschiedene Queransichten des PDMS-Films nach dem Gravieren und Schneiden mit einem CO2-Laser. (d) Polymeroberflächenbehandlung durch Koronaplasma vor dem Verbinden zweier Schichten, (e) und (f) endgültige Form des Sensors. Die Fotos wurden mit der Software HiView v. 1.4 (http://www.hvscam.com) aufgenommen.

Nach dem Gravurvorgang wurden die vorbereiteten Folien mit Isopropanol gewaschen, um überschüssige Laserpartikel zu entfernen. Anschließend wurden saubere Filme für die Verklebung zur Bildung des Mikrokanals vorbereitet. Dieser Schritt wurde durch Aufbringen einer Klebeschicht, die durch Mischen von PDMS und Toluol im Verhältnis 1:2 hergestellt wurde, auf beide Polymerfilme31 durchgeführt (siehe Abb. 2f). Es ist zu beachten, dass die Plasmabehandlung auf der Oberfläche den Hydrophiliegrad von PDMS-Filmen erhöht und die Oberflächenabdeckung mit der Klebeschicht verbessert32,33. Deshalb wurde vor der Beschichtung der Folien mit Leim eine davon mit Corona-Plasmastrahlung behandelt. Nach dem Auftragen des Klebstoffs auf 100- und 500-μm-Folien wurden diese vorsichtig aufeinander gelegt, zum ersten Backen 15 Minuten lang auf 70 °C erhitzt und 24 Stunden lang ohne Verschiebung bei Raumtemperatur belassen. Anschließend waren die Folien vollständig miteinander verklebt und für die Flüssigkeitsinjektion bereit. Um eine Seite des Auslegers zu befestigen, wurde der Polymer-Mikrochip mit Ausnahme des Auslegerteils zwischen PMMA-Platten eingelegt. Zu diesem Zweck wurde ein Klebstoff des gleichen Typs hergestellt und Plasmakoronabestrahlung verwendet. Außerdem war ein Vakuumpumpschritt erforderlich, um die zwischen PDMS- und PMMA-Platten eingeschlossene Luft zu entfernen. Abbildung 3d–f zeigt die Koronabehandlung der PDMS-Oberfläche und des endgültigen Mikroflusssensors nach dem Fixierungsprozess.

Der Versuchsaufbau ist in Abb. 4a – c dargestellt. Um Flüssigkeit in den Mikrokanal zu injizieren, wurde eine hochpräzise kalibrierte Spritzenpumpe (SP125, Iran) verwendet. Zur Verbindung des Chips mit der Spritzenpumpe wurde ein Silikonschlauch mit einem Durchmesser von 1 mm verwendet. Zusätzlich wurde ein kleines Stück eines starren Teflonschlauchs mit einem Durchmesser von 1 mm verwendet, um den Silikonschlauch und die PMMA-Folie zu verbinden. Es ist erwähnenswert, dass die Verbindungen mit wasserfestem Kleber abgedichtet wurden, um ein Austreten von Flüssigkeit aus den Verbindungen zu verhindern. Zur Messung des vertikalen Biegewerts des Mikrocantilevers wurde ein digitales CMOS-Mikroskop (1600x, China) eingesetzt. Das Mikroskop wurde senkrecht zum Ausleger platziert und die Messung wurde mit der Software HiView v.1.4 durchgeführt. Ein Beispiel für den Messvorgang ist in Abb. 4d dargestellt.

(a) Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus zur Durchflussmessung mittels Mikrocantilever, (b), (c) Fotosystem und (d) Messung der vertikalen Verschiebung des gebogenen Cantilevers mit der Software HiView v.1.4 (http://www.hvscam .com).

Das Biegeverhalten ist das entscheidende Merkmal eines Sensors nach mehrmaligem Gebrauch. Daher wurde die Wiederholbarkeit des Durchflusssensors durch Vergleich der vertikalen Verformung des Auslegers bei mehreren Anwendungen untersucht. Abbildung 5a, b zeigt die vertikalen Verformungsdaten für drei verschiedene Tests, die an einem Tag unter denselben Laborbedingungen und in gleichen Zeitintervallen durchgeführt wurden, um die Wiederholbarkeitseigenschaften des Durchflussmessers zu bewerten. Den Daten zufolge betrug die durchschnittliche Standardabweichung der Sensorreaktion etwa 1,9. Es ist erwähnenswert, dass das Instrument aufgrund der geringen Auflösung der Verschiebungsmesskamera das Ausmaß der Verformung bei Durchflussraten von weniger als 200 l/min nicht genau messen kann. Außerdem wurde der Test nach einer Woche wiederholt, um die Auswirkung des Zeitintervalls auf die vertikale Verschiebung des Auslegers unter denselben Laborbedingungen zu untersuchen. Diesem Vergleich zufolge ändert sich der Endwert der vertikalen Verschiebung erheblich und weicht vom ursprünglichen Wert ab, wenn der Mikrochip immer häufiger zur Messung der Durchflussrate verwendet wird, insbesondere bei höheren Durchflussraten. Daraus lässt sich ableiten, dass der Sensor für den Langzeiteinsatz einer Neukalibrierung bedarf.

Der Wert der vertikalen Verschiebung des Auslegers (a) die beobachteten Ergebnisse für drei verschiedene Tests und (b) die Linearisierung und der gemessene Fehler nach drei Testdurchgängen. (c, d) Die Reversibilität des Sensors in den Ausgangszustand bei aufeinanderfolgender Verwendung des Mikrodurchflussmessers in zwei Modi mit konstanten und variablen Eingangsdurchflussraten.

Ein weiteres wesentliches Merkmal mechanischer Sensoren ist ihre mechanische Fähigkeit, nach mehrmaligem Gebrauch in ihre ursprüngliche Position zurückzukehren. Um diese Funktion des Sensors zu untersuchen, wurden zwei unabhängige Tests durchgeführt: konstanter Eingangsdurchfluss und steigender Eingangsdurchfluss. In beiden Fällen wurde die Anfangsposition des Auslegers bezüglich der vertikalen Achse mit einer Digitalkamera gemessen. Die Auslegerverschiebung aufgrund der von der Flüssigkeit ausgeübten Kraft wurde zu Beginn der Flüssigkeitseinspritzung in den Mikrokanal gemessen und ihr Wert innerhalb einer Minute aufgezeichnet. Anschließend wurde der Ausleger in seinen ursprünglichen Zustand zurückversetzt, indem die Flüssigkeitseinspritzung in den Mikrokanal beendet wurde. Anschließend wurde nach einer einminütigen Pause der Messvorgang in gleicher Weise wiederholt. Dieses Experiment wurde mit dem hergestellten Sensor in zwei verschiedenen Modi mit konstanter und steigender Eingangsdurchflussrate durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 5c bzw. d dargestellt. Den Ergebnissen dieser Tests zufolge kann die Wahrscheinlichkeit der Sensorreversibilität bei konstanter Durchflussrate, insbesondere bei höheren Eingangsdurchflussraten, um bis zu 15 % von der Ausgangsposition abweichen. Diese Abweichung verringerte sich mit zunehmender Eingangsdurchflussrate auf 5 %. Als elastisches Polymer weist PDMS eine hervorragende Robustheit gegenüber Ermüdung auf. Gemäß dem berichteten Ergebnis in Abb. Wie aus 5c und d hervorgeht, verblieb nach mehrmaligem Gebrauch des Sensors nur noch eine geringe Spannung in den Polymerschichten des Auslegers. Dadurch ist die Robustheit des Sensors gegenüber Ermüdung akzeptabel. Wenn genügend Zeit vergeht, kehrt der Ausleger jedoch wieder in seine ursprüngliche Position zurück. Bei der Verwendung dieses Sensors besteht ein schwerwiegender Fehler darin, dass die Verbindung zwischen den verbundenen Schichten aufgrund des durch den überhöhten Flüssigkeitsfluss erzeugten Drucks der Flüssigkeit brechen könnte. In diesem Fall bricht die Verbindung zwischen den Schichten und es kommt zu Undichtigkeiten. Folglich wird die Messung fehlschlagen.

Es ist möglich, das Ausmaß des Gerätefehlers bei jeder Wiederholung im Verhältnis zur durchschnittlichen Leistung zu quantifizieren, indem die aus zahlreichen Nutzungen gesammelten Daten verwendet werden, um die Genauigkeit des Sensors zu bestimmen. Zu diesem Zweck wurden zwei Arten von relativen und vollständigen Fehlern berechnet. Das relative Fehlerergebnis ist in Abb. 6a dargestellt. Den Ergebnissen zufolge ist der Fehler des Geräts bei niedrigen Durchflussraten viel signifikanter als bei hohen Durchflussraten, was auf die geringe Genauigkeit des Mikroskops bei der Messung der Verschiebung in niedrigen Durchflussbereichen zurückzuführen ist. Schließlich wurde festgestellt, dass der durchschnittliche Gesamtfehlerprozentsatz des Sensors ± 1,39 % beträgt.

(a) Relativer Fehlerprozentsatz der Mikrocantilever-Verformung bei verschiedenen Durchflussraten. (b) Vertikale Verformung des Auslegers über der Zeit für eine Eingangsflussrate von 800 µl/min. Vergleich zwischen Änderungen in (c) experimentellen und Simulationsergebnissen und (d) normalisierten Daten bei unterschiedlichen Eingangsdurchflussraten.

Je kürzer die Ansprechzeit eines Durchflussmessers ist, desto schneller kann er eingesetzt werden. Unter Systemreaktionszeit versteht man die Zeit, die der Ausleger benötigt, um nach dem Einschalten der Spritzenpumpe stabil in einer festen Position zu bleiben. Im Allgemeinen kann der Grad der Materialelastizität, der bei der Herstellung eines Cantilever-Sensors verwendet wird, neben der Intensität der Eingangsflüssigkeit auch dessen Reaktionszeit beeinflussen. Daher führt die Verwendung eines elastischeren Materials zur Herstellung eines Cantilever-Sensors zu schnellen Positionsänderungen. Letztendlich wurde nach der Analyse der Systemreaktionszeit bei unterschiedlichen Eingangsdurchflussraten eine durchschnittliche Reaktionszeit des Durchflussmessers von 6,3 s ermittelt. Abbildung 6b zeigt den vertikalen Verformungswert des Auslegers bei einer Eingangsflussrate von 800 µl/min.

Die Ergebnisse des Vergleichs zwischen dem Durchschnittswert der vertikalen Auslegerverschiebung bei unterschiedlichen Durchflussraten und den Simulationsergebnissen für denselben Mikrochip sind bemerkenswert, wie in Abb. 6c dargestellt. Diesem Ergebnis zufolge nimmt die Abweichung zwischen den Simulations- und den experimentellen Ergebnissen zu, wenn die Eingangsdurchflussrate zunimmt, so dass zwischen ihnen ein relativer Fehler von 25,8 % beobachtet wird. Daher ist die Normalisierung jedes Datensatzes und die Berechnung des P-Werts eine hervorragende Möglichkeit, den Grad der Konformität zwischen den Ergebnissen zu vergleichen. Abbildung 6d zeigt die normalisierten experimentellen und Simulationsdaten mit einem berechneten P-Wert von 0,328, was auf eine gute Übereinstimmung zwischen ihnen hinweist. Die Abweichung zwischen den Ergebnissen kann auf die Oberflächenrauheit der Mikrokanäle zurückgeführt werden, die durch die Lasergravur auf dem Polymer verursacht wird und zu einer erhöhten Reibung zwischen Oberfläche und Flüssigkeit führt. Anschließend wird das Strömungsregime im Mikrokanal etwas turbulent. Im Gegensatz dazu wird in den Simulationsannahmen die Innenfläche des Mikrokanals bei hydrodynamischer laminarer Strömung als völlig glatt angesehen.

Die Fluidgeschwindigkeitsverteilung an bestimmten Querschnitten ist in Abb. 7 dargestellt. Den Ergebnissen der Simulation zufolge ist die hydrodynamische Strömung im Mikrokanal bei einer Durchflussrate von 700 µl/min laminar und entlang des Mikrokanals sind keine Turbulenzen zu beobachten Strömungspfad. In einem bestimmten Bereich des Auslegers wurde die maximale Geschwindigkeit in der Mitte des Mikrokanals beobachtet, deren ungefährer Wert 0,3 m/s beträgt (Abb. 7a). Wenn sich jedoch der vertikale Querschnitt ändert, verringert sich die Flüssigkeitsgeschwindigkeit aufgrund der Flexibilität des Materials. Die aus dieser Geschwindigkeitsänderung resultierende Impulskraft führt zu einer Verformung des Federbalkens, wie in Abb. 7b–d zu sehen ist. Da es sich bei einem Cantilever um eine Art Druckdurchflussmesser handelt, dessen Leistung von der ausgeübten Kraft abhängt, muss die Gesamtspannungsverteilung untersucht werden. Zu diesem Zweck ist in Abb. 7e, f die Verteilung der Flüssigkeitsspannung auf der Oberseite der Mikrokanalwand in einem zweidimensionalen Diagramm für gerade und gebogene Ausleger dargestellt. Aus dem Diagramm ist ersichtlich, dass die durch die Flüssigkeit ausgeübte Gesamtspannung durch die Bildung eines gekrümmten Auslegers zunimmt. Den Ergebnissen zufolge ist die maximale Scherspannung auf eine Änderung in der Flüssigkeitsrichtung zurückzuführen, deren Wert bei geraden Mikroauslegern 2000 bzw. 4500 N/m2 und bei gekrümmten Mikroauslegern 4500 N/m2 beträgt. Eine Flüssigkeit übt eine Spannung auf die Mikrokanalwände sowohl in normaler als auch in tangentialer Richtung aus. Diese Spannung entsteht durch Änderungen der Geschwindigkeit (Scherspannung) und des Drucks (Normalspannung) im Mikrokanal. Bei einem geraden Ausleger wirkt die von der Flüssigkeit ausgeübte Spannung tangential zur Wand, während bei der Herstellung eines gekrümmten Auslegers die Spannung in einem bestimmten Winkel auf die Oberfläche der Wand ausgeübt wird und dazu führt, dass der Ausleger entlang der Strömungsrichtung drückt und sich biegt.

Zweidimensionale Geschwindigkeitsverteilung mit einer Eingangsflussrate von 700 µl/min in einer gekrümmten Schicht, Längsabstand vom Koordinatenursprung (a) 30.000 µm, (b) 35.000 µm, (c) 36.000 µm und (d) 36.500 µm . Verteilung der durch Flüssigkeit auf die Mikrokanalwand ausgeübten Spannung bei einer Eingangsflussrate von 600 µl/min. (e) Gerader Ausleger und (f) gebogener Ausleger. (COMSOL Multiphysics 5.3, https://www.comsol.com).

In dieser Studie wurde ein suspendiertes polymeres Mikrofluidiksystem hergestellt, um die Flüssigkeitsströmungsrate in einem Mikrokanal zu überwachen. Vor dem Herstellungsprozess wurde eine Simulationsanalyse durchgeführt, um die Abmessungen und andere Einflussfaktoren zu optimieren. Den Simulationsergebnissen zufolge gelangt die Flüssigkeit umso schneller in den Ausleger, je größer die Oberfläche senkrecht zur Strömung ist, was zu einer stärkeren Biegung führt. Der aus Polymermaterial gefertigte suspendierte Durchflussmesser mit einer Empfindlichkeit von 0,126 µm/(µl/min) misst die Durchflussrate im Bereich von 100–1000 µl/min. Letztlich ergab der Vergleich zwischen den experimentellen Ergebnissen und den Simulationsdaten eine akzeptable Konsistenz. Das Hauptergebnis dieser Arbeit bezieht sich auf die Krümmung des Auslegers und besagt, dass für eine genaue Messung eine gekrümmte Struktur einer geraden vorzuziehen ist. Darüber hinaus sind viele handelsübliche Durchflussmessgeräte nicht für die Messung geringer Durchflussmengen geeignet. Trotz der geringen Anzahl an Studien, die auf diesem Gebiet durchgeführt wurden, war die vorliegende Arbeit ein Versuch, einen geeigneten Durchflussmesser auf mikrofluidischer Ebene bereitzustellen. Zu den Vorteilen des vorgeschlagenen Durchflussmessers gehören sein angemessener Preis und die einfache Herstellungsmethode aufgrund seiner einfachen Struktur, die nur aus zwei dünnen Polymerschichten besteht, und der für seine Herstellung erforderlichen Lasergravurmethode. Weitere Vorteile sind die hohe Empfindlichkeit und die lineare Cantilever-Auslenkung auf der Grundlage unterschiedlicher Flüssigkeitsströme. Die Ergebnisse waren hinsichtlich Genauigkeit und Wiederholbarkeit akzeptabel und es wurde ein Fehler von weniger als 2 % erzielt. Andererseits sollte für die Kommerzialisierung eine geeignetere Erkennungsmethode wie Widerstands- oder kapazitive Technik eingesetzt werden.

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Fakultät für Chemieingenieurwesen, Sahand University of Technology, Sahand New Town, Tabriz, Iran

Fatemeh Mohammadamini, Javad Rahbar Shahrouzi und Mitra Samadi

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Alle Autoren haben gleichermaßen zu dieser Arbeit beigetragen.

Korrespondenz mit Javad Rahbar Shahrouzi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mohammadamini, F., Rahbar Shahrouzi, J. & Samadi, M. Ein suspendierter polymerer Mikrofluidiksensor zur Messung der Flüssigkeitsdurchflussrate in Mikrokanälen. Sci Rep 12, 2642 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-06656-z

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Eingegangen: 30. September 2021

Angenommen: 25. Januar 2022

Veröffentlicht: 16. Februar 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-06656-z

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